工业用丙烯腈纯度及有关杂质分析

摘要：本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的 GC 测定方法。 参照 GB/T 7717.12-2022 中色谱条件并 进行优化，采用色谱柱 SH-Polar D 对丙烯腈试剂进行分析， 岛津 GC-2030 气相色谱仪进行检测。结果表 明， 丙烯腈及其杂质峰形对称， 重现性好， 且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于 1.5， 满足标准 要求。 本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
关键词：丙烯腈 纯度及杂质 SH-Polar D GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱： SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm； P/N： 227-36277-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

市售标准品溶液：甲醇中甲基丙烯腈溶液， 2000 μg/mL；甲醇中丙腈溶液， 1000 μg/mL；取适量甲基丙烯腈、乙腈、丙腈标准品溶液，用丙烯腈稀释为 100 mg/L 的混合标准使用液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0μm；P/N：227-36277-01）
升温程序：初始温度60 ℃，保持15 min，以10 ℃/min的速率升温至90 ℃，保持3分钟；
载气：N2
进样口温度：230℃
分流模式：分流比50：1
控制模式：恒线速度
初始流速：1.0mL/min
检测器：FID；温度：250℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：

重现性

3. 结论

本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的GC测定方法。参照GB/T 7717.12-2022中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-PolarD对丙烯腈试剂进行分析，岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明，丙烯腈及其杂质峰形对称，重现性好，且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于1.5，满足标准要求。本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。