复合膜类药包材中溶剂残留量的测定（GC-MS法）

摘要：本文建立了复合膜类药包材中溶剂残留量测定的GC-MS方法。参照《药包材溶剂残留量测定法征 求意见稿》第三法中条件并优化，采用色谱柱SH-PolarWax对16种化合物进行分析，岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，16种化合物峰型对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为药包材中溶剂残留量的测定提供参考。
关键词：药包材 溶剂残留 SH-PolarWax GC-MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪；HS-20 NX顶空自动进样器
色谱柱：SH-PolarWax（60m×0.25 mm×0.5μm；P/N：R227-36248-02）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

2000 μg/mL混合对照品溶液：取16种化合物混标母液（2000 μg/mL，溶剂为DMF）20 μL注入顶空瓶中，立即压盖密闭。
100 μg/mL混合对照品溶液：取16种化合物混标母液（2000 μg/mL，溶剂为DMF）适量，加DMF，配成100 μg/mL的混合对照品溶液。取100 μg/mL混合对照品溶液20 μL注入顶空瓶中，立即压盖密闭。
10 μg/mL混合对照品溶液：取100 μg/mL混合对照品溶液适量，加DMF，配成10 μg/mL的混合对照品溶液。取10 μg/mL混合对照品溶液20 μL注入顶空瓶中，立即压盖密闭。

1.3 供试品的制备

取内表面为200cm2的试样：剪成1cm×3cm大小，置顶空瓶中，压盖，密封。

1.4 分析条件

GC条件
毛细管柱：SH-PolarWax（60m× 0.25 mm×0.5μm；P/N：R227-36248-02）
程序升温：初始温度65℃，保持10min，以10℃/min升温到150℃，保持10min
载气：He
载气控制模式：恒线速度
流速：1.0ml/min
进样量：1μL
进样方式：分流（10：1）
HS条件
恒温炉温度：100℃
样品流路温度：150℃
传输线温度：150℃
样品瓶恒温时间：50 min
质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
离子源温度：230 ℃
接口温度：200℃
溶剂延迟：2min
检测器电压：调谐电压+0.1kV
数据采集模式：SIM
各化合物SIM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，色谱图如下：
混合对照品溶液

重现性数据（非芳烃类）：100 μg/mL混合对照品溶液

重现性数据（芳烃类）：10 μg/mL混合对照品溶液

3. 结论

本文建立了复合膜类药包材中溶剂残留量测定的GC-MS方法。参照《药包材溶剂残留量测定法征求意见稿》第三法中条件，采用色谱柱SH-PolarWax对16种化合物进行分析，岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，16种化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为药包材中溶剂残留量的测定提供参考。