饮料中环己基氨基磺酸盐的测定

摘要：本文建立了饮料中环己基氨基磺酸盐的HPLC测定方法。参照新国标GB 5009.97-2023中方法二的色谱条件，采用色谱柱ShimNexHE C18-AQ分析食品中环己基氨基磺酸盐，结果显示，环己基氨基磺酸盐的衍生物N, N-二氯环己胺峰型对称，无杂质干扰，满足日常检测需求。此方法可为食品中环己基氨基磺酸盐的检测提供参考。
关键词：食品 饮料 环己基氨基磺酸盐 ShimNex HE C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40BX3高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01238-42）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准工作溶液配制

称取环己基氨基磺酸盐标准品适量，用水溶解并稀释配制成浓度为1200 μg/mL的标准中间液。准确吸取标准中间液1.00 mL于50mL离心管中，用水稀释至20 mL，向离心管中依次缓慢加入4 mL硫酸溶液（1+1）、10 mL正庚烷、2 mL次氯酸钠溶液，涡旋3 min，9000 r/min离心3 min，立即移取3 mL上清液于另一离心管中，加入15 mL碳酸氢钠溶液（50 g/L），涡旋5 min，9000 r/min离心3 min，取上清液过有机相微孔滤膜，供上机测定。

1.3 试样处理

称取2 g某品牌饮料（配方含环己基氨基磺酸盐）试样于离心管中，加入20 mL水，涡旋5 min，超声提取30 min，混匀后放至室温，按1.2步骤进行衍生化。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01238-42）
柱温：40℃
检测波长：PDA314nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：A：水；B：乙腈。A：B=25：75

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，标准工作溶液和试样溶液色谱图如下：
标准工作溶液（120μg/mL）

试样溶液

试样溶液重现性

3. 结论

本文建立了食品中环己基氨基磺酸盐的HPLC测定方法。参照新国标GB5009.97-2023中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ分析食品中环己基氨基磺酸盐，结果显示，环己基氨基磺酸盐的衍生物N, N-二氯环己胺峰型对称，无杂质干扰，满足日常检测需求。此方法可为食品中环己基氨基磺酸盐的检测提供参考。