化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的检验

摘要：本文建立了化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ、Shim-pack Scepter C18-120分析10种化合物，结果显示，各化合物峰型对称，分离度和重现性良好，满足检测要求。此方法可为化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的检测提供参考。
关键词：化妆品 抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料 ShimNex HE C18-AQ Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43）
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；

混标：抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料标准品套装（P/N：380-03903-20）
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准工作液的制备

取9种化合物混标溶液（P/N：380-03903-20-M1，500μg/mL）1.0mL和鞣花酸标准溶液（200μg/mL）2.5 mL于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。再用水稀释至浓度为10μg/mL的混合标准工作液。

1.3 分析条件

1.3.1 色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）

流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：25℃
检测器：PDA，230nm，250nm，280nm
流动相：A：0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液；B：甲醇
梯度程序如下：

1.3.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43）

流速：1mL/minB：甲醇
进样量：10μLB：甲醇
柱温：25℃B：甲醇
检测器：PDA，230nm，250nm，280nmB：甲醇
流动相：A：0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液；B：甲醇
梯度程序如下：

2. 实验结果

2.1 按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，混合标准工作液色谱图如下：

230nm

250nm

280nm

混合标准工作液重现性

2.2 按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，混合标准工作液色谱图如下：

230nm

250nm

280nm

混合标准工作液重现性

3. 结论

本文建立了化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ、Shim-pack Scepter C18-120分析10种化合物，结果显示，各化合物峰型对称，分离度和重现性良好，满足检测要求。此方法可为化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的检测提供参考。