皂角刺中花旗松素的测定

摘要：本文建立了皂角刺中花旗松素的HPLC测定方法。参考2023年国家药品标准修订草案公示稿中色谱条件，采用Shim-pack Scepter C18-120分析皂角刺中花旗松素，结果显示，花旗松素（二氢槲皮素）峰型对称，且目标物与相邻杂质达到基线分离，重现性良好，满足分析要求。此方法可为皂角刺中花旗松素 的测定提供参考。
关键词：皂角刺 花旗松素 二氢槲皮素 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取花旗松素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.10mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率450W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）
流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：30℃
检测器：288nm
流动相：A：0.1%磷酸溶液；B：乙腈 A：B=83：17

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

供试品溶液

3. 结论

本文建立了皂角刺中花旗松素的HPLC测定方法。参考2023年国家药品标准修订草案公示稿中色谱条件，采用Shim-pack Scepter C18-120分析皂角刺中花旗松素，结果显示，花旗松素（二氢槲皮素）峰型对称，目标物与相邻杂质达到基线分离，重现性良好，满足分析要求。此方法可为皂角刺含 量测定提供参考。