聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮的测定

摘要：本文建立了聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》四部中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮，结果显示，目标物峰型对称，与相邻杂质峰基线分离，系统适用性试验溶液中，N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度大于6.0，满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮的测定的检测提供参考。
关键词：聚维酮 K30N-乙烯基吡咯烷酮 Shim-pack Scepter C18 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液配制

取N-乙烯基吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lmL约含5μg的溶液，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1.3 系统适用性试验溶液配制

取N-乙烯基吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加适量甲醇使溶解，用流动相稀释并制成每lmL中含N-乙烯基吡咯烷酮lμg与乙酸乙烯酯50μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

1.4 供试品溶液的配制

取供试品约0.25g，精密称定，置10mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.5 分析条件

1.5.1 色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）

流速：1mL/min
柱温：40℃
流速：1.0mL/min
进样量：20µL
检测波长：PDA235nm
流动相：A：水；B：乙腈；A：B=90:10

1.5.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；

柱温：35℃
流速：1.0mL/min
进样量：20µL
检测波长：PDA235nm
流动相：A：水；B：乙腈；A：B=90:10

2. 实验结果

2.1色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）

按照上述色谱条件（1.5.1）进行采集，对照品溶液、系统适用性试验溶液供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

系统适用性试验溶液：

供试品溶液：

混合标准工作液重现性

对照品溶液重现性

系统适用性试验溶液重现性

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；

按照上述色谱条件（1.5.2）进行采集，系统适用性试验溶液和供试品溶液色谱图如下：

系统适用性试验溶液：

供试品溶液：

3. 结论

本文建立了聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮，结果显示，目标物峰型对称，与相邻杂质峰基线分离，系统适用性试验溶液中，N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度大于6.0，满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮的测定的检测提供参考。