石淋通片中夏佛塔苷的测定

摘要：本文建立了石淋通片中夏佛塔苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》增补版中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析石淋通片中夏佛塔苷，结果显示，夏佛塔苷峰形对称，理论塔板数大于2000，夏佛塔苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为石淋通片中夏佛塔苷的检测提供参考。
关键词：石淋通片 夏佛塔苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取夏佛塔苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含20µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1片的重量,精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入50%甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率30kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）
柱温：35℃
检测波长：272nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10µL
流动相：A：0.5%冰醋酸溶液；B：甲醇。A：B=68：32

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了石淋通片中夏佛塔苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》增补版中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析石淋通片中夏佛塔苷，结果显示，夏佛塔苷峰形对称，理论塔板数大于2000，夏佛塔苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为石淋通片中夏佛塔苷的检测提供参考。