交联聚维酮中N-乙烯-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的测定

摘要：本文建立了交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮检测的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》四部中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析交联聚维酮样品，结果显示，对照品溶液中，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰型良好；系统适用性溶液中，N-乙烯-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯之间的分离度大于1.5，且峰型良好；且重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮的检测提供参考。
关键词：交联聚维酮 N-乙烯-2-吡咯烷酮 Shim-pack GIST C18-AQ
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：23B72460）
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.25 μg的溶液。

1.3 系统适用性溶液的制备

取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，用甲醇溶解并制成每1 mL中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯各50μg的溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品约1.25g，精密称定，精密加水50mL，振荡使分散，密塞，振荡1小时，静置后，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液。

1.5 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：23B72460）
柱温：30℃
检测波长：235nm
流速：1.0mL/min
进样量：20µL
流动相：A：水；B：乙腈；A：B=92：8

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，对照品溶液、系统适用性溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

系统适用性溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

系统适用性溶液重现性

3. 结论

本文建立了交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮检测的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》四部中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析交联聚维酮样品，结果显示，对照品溶液中，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰型良好；系统适用性溶液中，N-乙烯-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯之间的分离度大于1.5，且峰型良好；重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮的检测提供参考。