感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的测定

摘要：本文建立了感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法，参照《感冒灵颗粒》质量标准中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏，结果显示，咖啡因和氯苯那敏的峰型对称，氯苯那敏的理论塔板数大于4000，咖啡因和氯苯那敏都与相邻杂质峰基线分离，满足标准的要求。此方法可为感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的测定提供参考。
关键词：感冒灵颗粒 咖啡因 马来酸氯苯那敏 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150mm；P/N：380-01230-02）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取咖啡因对照品、马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL各含20 µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取2 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加流动相适量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）10分钟使充分溶解，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150mm；P/N：380-01230-02）；
柱温：30℃
检测波长：264nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20µL
流动相：A：水（含0.5%磷酸和0.4%三乙胺）；B：乙腈；A：B=94：6

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法，参照《感冒灵颗粒》质量标准中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏，结果显示，咖啡因和氯苯那敏的峰型对称，氯苯那敏的理论塔板数大于4000，咖啡因和氯苯那敏都与相邻杂质峰基线分离，满足标准的要求。此方法可为感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的测定提供参考。