清咽片中没食子酸的测定

摘要：本文建立了清咽片中没食子酸的HPLC测定方法。参照清咽片国家药品标准草案公示稿中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析清咽片中没食子酸，结果显示，没食子酸峰型对称，理论塔板数大于5000，没食子酸与相邻杂质峰基线分离，满足清咽片国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为清咽片中没食子酸的检测提供参考。
关键词：清咽片 没食子酸 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀盐酸25 mL，称定重量，加热回流4小时，放冷，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）
柱温：25℃
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：A：0.2%磷酸；B：乙腈；A：B=97.5：2.5

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了清咽片中没食子酸的HPLC测定方法。参照清咽片国家药品标准草案公示稿中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GISTC 18-AQ分析清咽片中没食子酸，结果显示，没食子酸峰型对称，理论塔板数大于5000，没食子酸与相邻杂质峰基线分离，满足清咽片国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为清咽片中没食子酸的检测提供参考。