左氧氟沙星有关物质分析

摘要：本文建立了左氧氟沙星有关物质分析的HPLC分析方法。参照USP中色谱条件，采用色谱柱Shim-packScepterC18和ShimNexCS C18分析左氧氟沙星有关物质，结果显示，在系统适用性试验溶液中，左氧氟沙星与各杂质及各杂质间分离度大于1.5，拖尾因子在0.5-1.5之间，且峰面积RSD小于1.0%，重现性良好；在灵敏度溶液中，左氧氟沙星峰S/N大于10，满足USP要求。此方法可为左氧氟沙星有关物质分析提供参考。
关键词：左氧氟沙星 有关物质 Shim-pack Scepter C18 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱1：Shim-packScepterC18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；
色谱柱2：ShimNexCS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性试验溶液的配制

精密称取20mg左氧氟沙星标准品于20mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

1.3 灵敏度溶液的配制

精密移取3mL系统适用性试验溶液，加流动相稀释至100mL，摇匀，移取此溶液1mL加流动相稀释至100mL，摇匀，作为灵敏度溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）
色谱柱：ShimNexCS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：45℃
流速：0.8mL/min
进样量：25µL
检测波长：PDA360nm
流动相：A：甲醇；B：缓冲液（称取8.5g乙酸铵，1.25g五水硫酸铜，1.3gL-异亮氨酸溶于1000mL水中，混匀）； A：B=30：70

2. 实验结果

2.1 色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，系统适用性试验溶液和灵敏度溶液色谱图如下：
系统适用性试验溶液：

放大图：

灵敏度溶液：

重现性
系统适用性溶液重现性：

2.2 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
系统适用性试验溶液：

放大图：

灵敏度溶液：

重现性
系统适用性溶液重现性：

3. 结论

本文建立了左氧氟沙星有关物质的HPLC分析方法。参照USP中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和ShimNex CS C18分析左氧氟沙星有关物质，结果显示，在系统适用性试验溶液中，左氧氟沙星与各杂质及各杂质间分离度大于1.5，拖尾因子在0.5-1.5之间，且峰面积RSD小于1.0%，重现性良好；在灵敏度溶液中，左氧氟沙星峰S/N大于10，满足USP的要求。此方法可为左氧氟沙星有关物质的分析检测提供参考。