聚维酮K25中2-吡咯烷酮测定（USP法）

摘要：本文建立了聚维酮 K25 中 2-吡咯烷酮的 HPLC 测定方法。参照 USP 方法，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18- AQ 分析聚维酮 K25，结果显示，流速调整为 0.7 mL/min 时，2-吡咯烷酮的保留时间在 7 min 左右，且拖尾因子小于 1.5，峰型良好，理论塔板数大于 5000；供试品溶液中，2-吡咯烷酮和周围杂质的分离度均大于 1.5，且重现性良好，此方法可为聚维酮 K25 中 2-吡咯烷酮的分析提供参考。
关键词：聚维酮 K25 2-吡咯烷酮 Shim-pack GIST C18- AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18- AQ（5μm，4.6×150 mm；P/N：227-30742-07；S/N：19K08499）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取 2-吡咯烷酮标准品适量，用流动相溶解并制成每 1 mL 含 2-吡咯烷酮 30 μg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每 1 mL 含 5 mg 的溶液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18- AQ（5μm，4.6×150 mm；P/N：227-30742-07；S/N：19K08499）
流 速：0.7 mL/min
进样量：50 μL
柱 温：40 ℃
检测器：205 nm
流动相：A：水；B：甲醇；A：B = 19：1（95：5）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（ 1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了聚维酮 K25 中 2-吡咯烷酮的 HPLC 测定方法。参照 USP 方法，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18- AQ 分析聚维酮 K25，结果显示，流速调整为 0.7 mL/min 时，2-吡咯烷酮的保留时间在 7 min左右，且峰型良好，拖尾因子小于 1.5，理论塔板数大于 5000；供试品溶液中，2-吡咯烷酮和周围杂质的分离度均大于 1.5，且重现性良好，此方法可为聚维酮 K25 中 2-吡咯烷酮的分析提供参考。