标准变化|25药典半边莲含测方法解析

2024年7月09日

实验部分


01 对照品溶液的制备

取地奥司明对照品、蒙花苷对照品适量,精密称定,加二甲基亚砜适量溶解后,加甲醇制成每1mL含地奥司明80μg、蒙花苷20μg的混合溶液,即得。

02 供试品溶液的制备

取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇-二甲基亚砜(50 : 50)溶液25mL,密塞,称定重量,50℃超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇-二甲基亚砜(50:50)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

03 色谱条件

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex UP C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)

柱温:25℃

检测波长:360 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 μL

流动相:A:水

B:甲醇

梯度程序如下:

 

实验结果


按照上述色谱条件(03)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

 

 

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