聚山梨酯60中脂肪酸组成分析

摘要：本文建立了聚山梨酯 60 中脂肪酸组成的 GC 分析方法。参考聚山梨酯 60 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-PolarWax 分析聚山梨酯 60 的脂肪酸组成，各脂肪酸甲酯峰形对称，重现性好，理论塔板数按硬脂酸甲酯峰计算远高于 10000，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 60 中脂肪酸组成测定提供参考。
关键词：聚山梨酯60 脂肪酸组成 SH-PolarWax GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-PolarWax（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm；P/N：227-36251-01；S/N：1651056）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

分别称取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并制成每 1 mL 中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯 0.1 mg，肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯各约含 1 mg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取聚山梨酯 60 约 0.1g，置 50 mL 锥形瓶中，加 2%氢氧化钠甲醇溶液 2 mL，在 65℃水浴中加热回流30 分钟，放冷，加 14%三氟化硼甲醇溶液 2 mL，再在水浴中加热回流 30 分钟，放冷，加正庚烷 4 mL，继续在水浴中加热回流 5 分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液 10 mL，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤 3 次，每次 4 mL，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-PolarWax（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm；P/N：227-36251-01；S/N：1651056）
升温程序：初始温度 90 ℃， 以每分钟 20 ℃的速率升温至 160 ℃，维持 1 分钟，再以每分钟 2 ℃的速率升温至 220 ℃，维持 20 分钟。
载气：N2
进样口温度：190 ℃
分流模式：分流（100：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了聚山梨酯 60 中脂肪酸组成测定的 GC 方法。参考聚山梨酯 60 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-PolarWax 分析聚山梨酯 60 的脂肪酸组成，各脂肪酸甲酯峰形对称，重现性好，理论塔板数按硬脂酸甲酯峰计算远高于 10000，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 60 中脂肪酸组成测定提供参考。