新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的测定

摘要：本文建立了新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的 HPLC 含量测定方法。采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析吡咯并喹啉醌二钠盐，结果显示，吡咯并喹啉醌二钠盐峰形良好，保留时间适中且重复性好，此方法可为吡咯并喹啉醌二钠盐含量测定提供参考。
关键词：新食品原料 吡咯并喹啉醌二钠盐 Shim-pack GISS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm, 4.6×150 mm; P/N: 227-30061-06）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 供试品溶液的制备

精密称取吡咯并喹啉醌二钠盐样品 20 mg（精确至 0.01mg）, 置于 50 mL 容量瓶中，加入25%乙腈水溶液溶解并定容至刻度，摇匀；然后精确移取上述溶液 5.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，用 25%乙腈水溶液稀释至刻度。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm, 4.6×150 mm; P/N: 227-30061-06）
流速：1.0 mL/min
进样量：5 μL
柱温：30 ℃
检测器：250 nm
流动相：A：10 mmol/L 磷酸氢二钾—15 mmol/L 四丁基溴化铵混合溶液(pH7.4)：称取 1.74 g 磷酸氢二钾和 4.84 g 四丁基溴化铵至烧杯中，加入 800 mL 水，超声溶解，用磷酸调 pH 至 7.4，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。用 0.22 μm 水相微孔滤膜真空抽滤，然后超声至无气泡；B：乙腈； A：B = 75：25

2. 实验结果

按照上述色谱条件（ 1.3）进行采集，供试品溶液色谱图如下：

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的 HPLC 含量测定方法。采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析吡咯并喹啉醌二钠盐，结果显示，吡咯并喹啉醌二钠盐峰形良好，保留时间适中且重复性好，此方法可为吡咯并喹啉醌二钠盐含量测定提供参考。