木瓜中齐墩果酸、熊果酸的测定

摘要：本文建立了木瓜中齐墩果酸和熊果酸的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件并优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析木瓜中齐墩果酸、熊果酸，结果显示齐墩果酸、熊果酸的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论塔板数按齐墩果酸计大于5000，满足《中国药典》要求。此方法可为木瓜中齐墩果酸和熊果酸的检测提供参考。
关键词：木瓜 齐墩果酸 熊果酸 Shim-pack Scepter HD-C18-80 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱： Shim-pack Scepter HD-C18-80
            （5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31024-06；S/N：116EA90071）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加甲酵制成每l mL各含0.1 mg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品细粉约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31024-06）；
柱温：17 ℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相： 甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=265：35：0.1：0.13

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了木瓜中齐墩果酸和熊果酸的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件并优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析木瓜中齐墩果酸、熊果酸，齐墩果酸、熊果酸的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论塔板数按齐墩果酸计大于5000，满足《中国药典》要求。此方法可为木瓜中齐墩果酸、熊果酸的检测提供参考。