升麻中异阿魏酸的测定

2020年6月10日

摘要:本文建立了升麻中异阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析异阿魏酸,异阿魏酸峰的理论塔板数为20515,异阿魏酸峰与相邻杂质峰能达到基线分离,并且标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3),满足《中国药典》要求。此方法可为升麻中异阿魏酸的检测提供参考。
关键词:升麻 异阿魏酸 Shim-Pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N 227-30106-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 分析条件

色谱柱:Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm )
流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(13:87)
柱温:35℃
检测波长:316 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取异阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加10%乙醇制成每l mL含异阿魏酸20 µg的溶液,即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末(过二号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人10%乙醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用10%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
异阿魏酸对照品溶液:

升麻中异阿魏酸的测定

供试品溶液:

升麻中异阿魏酸的测定

2.2 标准曲线、重现性

配制一系列浓度的标准溶液。上述实验条件(1.2)进行采集。各组分标准曲线和重现性结果如下所示。
异阿魏酸标准曲线:                                                                        异阿魏酸的重复性:

升麻中异阿魏酸的测定

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了升麻中异阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析异阿魏酸,异阿魏酸峰的理论塔板数为20515,异阿魏酸峰与相邻杂质峰能达到基线分离,并且标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3),满足《中国药典》要求。此方法可为升麻中异阿魏酸的检测提供参考。

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