曲克芦丁

摘要：本文建立了细辛中细辛脂素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析细辛脂素，细辛脂素峰的理论塔板数为47235，细辛脂素峰与相邻杂质峰能达到基线分离，并且标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为细辛中细辛脂素的检测提供参考。
关键词：细辛 细辛脂素 Shim-Pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相： pH4.4的磷酸盐缓冲溶液：乙腈（80：20）
柱温：40℃
检测波长：254nm
流速：0.62mL/min
进样量：10μL

1.3 对照品溶液的制备

准确称取曲克芦丁对照品适量，加流动相溶解并定量配制成100mg/mL,200mg/mL, 300mg/mL, 400mg/mL,500mg/mL的溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取曲克芦丁片20片（60 mg/片）精密称定，研细，取0.2g细粉（约相当于曲克芦丁100 mg）精密称定，置100mL容量瓶中，流动相溶解并稀释制成1.0mg/mL溶液。摇匀，过滤并精密量取滤液5mL，置25mL容量瓶中，流动相稀释并定容。

1.5 系统适用性溶液：

取曲克芦丁系统适用性对照品0.01g精密称定，置10mL容量瓶中，流动相溶解并定容，然后精密量取0.5mL，置10mL容量瓶中，流动相定量稀释至刻度制成0.05mg/mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适应性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
系统适用性溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 标准曲线、重现性

配制一系列浓度的曲克芦丁标准溶液。上述实验条件（1.2）进行采集。各组分标准曲线和重现性结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了苯磺酸氨氯地平的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析曲克芦丁，曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟，四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1，曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰和芦丁峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为曲克芦丁的检测提供参考。