头孢泊肟酯

摘要：本文建立了头孢泊肟酯的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢泊肟酯，各峰之间分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢泊肟酯的检测提供参考。
关键词：头孢泊肟酯 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A：水:甲醇:甲酸（600:400:1）
流动相B：水:甲醇:甲酸（50:950:1）
柱温：40℃
检测波长：254nm
流速：0.6mL/min
进样量：20 μL
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

精密量取0.1mL供试品溶液，置10mL容量瓶中，用稀释剂[水-乙腈-乙酸（99:99:2）]定量稀释至刻度，摇匀，制成含头孢泊肟0.01mg /mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取2粒胶囊（规格50mg）中粉末0.1g，置100mL容量瓶中，加稀释剂[水-乙腈-乙酸（99:99:2）]适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成含头孢泊肟1mg /mL溶液。

1.5 系统适应性溶液的制备

取头孢泊肟酯对照品0.01g（约相当于头孢泊肟50mg）精密称定，置50mL容量瓶中，加稀释剂[水-乙腈-乙酸（99:99:2）]适量使溶解，置紫外灯下照射12h后，加30%双氧水3mL，放置60min，加稀释剂[水-乙腈-乙酸（99:99:2）]稀释至刻度，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
系统适用性溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了头孢泊肟酯的HPLC测定方法。结果表明，结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢泊肟酯，各峰之间分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢泊肟酯的检测提供参考。