头孢克肟的测定

摘要：本文建立了头孢克肟的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18（4.6×150mm，3μm）分析头孢克肟，头孢克肟的理论塔板数为6092，头孢克肟与相邻杂质峰能达到基线分离，并且1mg/mL的标准品溶液的峰面积RSD小于0.5%（n=3），满足《中国药典》有关物质检测项下的要求。此方法可为头孢克肟的检测提供参考。
关键词：头孢克肟、Shim-Pack GIS C18、HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIS C18（4.6×150mm，3μm；P/N：227-30096-31）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIS C18 （4.6×150mm，3μm）；
流动相：四丁基氢氧化铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液25ml，加水1000ml，摇勻，用1.5mol/L磷酸溶液调节pH值至7.0）：乙腈=72:2
柱温：40℃
检测波长：254nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL

1.3 有关物质供试品溶液的制备

取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0)溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
有关物质供试品溶液

2.2 重现性数据

按照药典方法连续进样三针，三针的数据如下：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了头孢克肟有关物质项下HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIS C18（4.6×150mm，3μm）分析头孢克肟，头孢克肟的理论塔板数为6092，头孢克肟与相邻杂质峰能达到基线分离，并且1mg/mL的标准品溶液的峰面积RSD小于0.5%(n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢克肟的检测提供参考。