川牛膝中杯苋甾酮的测定

摘要：本文建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GISS C18（4.6×250mm，5 μm）分析杯苋甾酮，杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965，杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。
关键词：川牛膝、杯苋甾酮、Shim-Pack GISS C18、HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

色谱柱：Shim-pack GISS C18（4.6×250mm，5μm；P/N：227-30061-07）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18（4.6×250mm，5μm）；
柱温：30℃
检测波长：243nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：甲醇—水

1.3 对照品溶液的制备

取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
杯苋甾酮对照品溶液：

供试品溶液：

3. 结论

按照《中国药典》中色谱条件，建立了川牛膝中杯苋甾酮的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GISS C18（4.6×250mm，5μm）分析杯苋甾酮，杯苋甾酮峰的理论塔板数为36965，杯苋甾酮与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川牛膝中杯苋甾酮的检测提供参考。