逍遥颗粒中芍药苷的测定

摘要：本文建立了逍遥颗粒中芍药苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack FC-ODS（4.6×150 mm，3μm）分析芍药苷，芍药苷的理论塔板数为16218，芍药苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为逍遥颗粒中的芍药苷的检测提供参考。
关键词：逍遥颗粒 芍药苷 Shim-pack FC-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：FC-ODS（4.6×150 mm，3μm）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack FC-ODS (4.6×250 mm，3μm )
柱温： 40℃
检测波长：230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）

1.3 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含32µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：

对照品溶液：

<

供试品溶液：

<

2.2 重复性

3. 结论

本文建立了逍遥颗粒中芍药苷的HPLC测定方法。结果表明， 按照《中国药典》中逍遥颗粒中的色谱条件，并对其进行优化，采用色谱柱Shim-pack FC-ODS (4.6×150 mm，3μm )分析芍药苷，芍药苷的理论塔板数为16218，芍药苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为逍遥颗粒中的芍药苷的检测提供参考。