三七中人参皂苷和三七皂苷的测定

摘要：本文建立了三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack GISS C18和Shim-pack GIS C18，对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品溶液和三七供试品溶液进行分析，结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1峰形对称，三七皂苷R1的理论塔板数为97141，远大于《中国药典》要求的4000；3个皂苷与相邻杂质均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定提供参考。
关键词：三七 人参皂苷 三七皂苷 Shim-pack GISS C18 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30061-07; S/N:18C02359）；
Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N:227-30106-08; S/N:19K07425）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇配制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.4 mg、人参皂苷Rb1 0.4 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备

取三七粉末（过四号筛）0.6 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.3 分析条件及结果

1.3.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30061-07; S/N:18C02359）
检测波长：203 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱温：25℃
流动相： A：水；B：乙腈

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，色谱图如下：

1.3.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N:227-30106-08; S/N:19K07425）
检测波长：203 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱温：20℃
流动相： A：水；B：乙腈

实验结果

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，色谱图如下：

2. 结论

本文建立了三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack GISS C18和Shim-pack GIS C18，对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品溶液和三七供试品溶液进行分析，结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1峰形对称，三七皂苷R1的理论塔板数为97141，远大于《中国药典》要求的4000；3个皂苷与相邻杂质均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定提供参考。