米力农注射液有关物质分析

摘要：本文建立了米力农注射液有关物质分析的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120（5μm，4.6×250 mm）对米力农注射液有关物质进行分析，结果显示，主峰与杂质Ⅰ分离度为6.54，峰形和重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为米力农注射液有关物质分析提供参考。
关键词：米力农注射液有关物质 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性溶液的制备

精密称取米力农、杂质Ⅰ与杂质Ⅱ对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1 mL含约各100 μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备

取本品，作为供试品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137)
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：25℃
检测波长：PDA 254 nm
流动相：水-甲醇-硼酸钠缓冲溶液（取硼酸31 g，加水800 mL，缓缓加入20%氢氧化钠溶液适量，充分振摇使硼酸完全溶解，用20%氢氧化钠溶液调节pH至7.0，用水稀释至1000 mL，摇匀，即得，临用新制）（725：250：25）混匀，用20%氢氧化钠溶液调pH至9.0，作流动相；等度洗脱。

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

系统适用性溶液：

供试品溶液：

系统适用性溶液重现性：

3. 结论

本文建立了米力农注射液有关物质分析的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250 mm)，对米力农注射液有关物质进行分析，结果显示主峰与杂质Ⅰ分离度符合要求，峰形和重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为米力农注射液有关物质分析提供参考。