拉氧头孢钠有关物质分析

摘要：本文建立了拉氧头孢钠有关物质分析的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm, 5μm)、Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm, 5μm)，对拉氧头孢钠有关物质系统适用性溶液和拉氧头孢钠供试品溶液进行分析，结果显示拉氧头孢钠两个主峰的分离度大于3，主峰和相邻杂质峰之间的分离度大于1.5。此方法可为拉氧头孢钠有关物质试验提供参考。
关键词：拉氧头孢钠有关物质 Shim-pack GIST C18-AQ Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm, 5μm; P/N: 227-30742-08; S/N: 18E04160)；
              Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm, 5μm; P/N: 227-31020-06; S/N: 106YA80310)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 供试品溶液的制备

取拉氧头孢钠样品适量，加水溶解并定量稀释制成为每1 mL中约含拉氧头孢钠1.0 mg的溶液，作为供试品溶液。

1.2.2 系统适用性溶液的制备

精密量取拉氧头孢钠供试品溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为适用性溶液。

1.3 分析条件及结果

1.3.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm, 5μm; P/N: 227-30742-08; S/N: 18E04160)；
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱温：25℃
检测波长：UV 225 nm
流动相： A：0.01 mol/L三水合磷酸氢二钾，用磷酸调节pH至6.8； B：乙腈
梯度程序如下：

实验结果：

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，色谱图如下：

系统适用性溶液：

供试品溶液：

供试品溶液放大图（15 min~35 min）：

重现性：

1.3.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (4.6×250 mm, 5μm; P/N: 227-31020-06; S/N: 106YA80310)
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱温：25℃
检测波长：UV 225 nm
流动相： A：0.01 mol/L三水合磷酸氢二钾，用磷酸调节pH至6.8； B：乙腈
梯度程序如下：

实验结果：

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，色谱图如下：

系统适用性溶液：

供试品溶液：

供试品溶液放大图（15 min~35 min）：

重现性：

3. 结论

本文建立了拉氧头孢钠有关物质试验的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )和Shim-pack Scepter C18-120，对拉氧头孢钠有关物质系统适用性溶液和拉氧头孢钠供试品溶液进行分析，主峰拉氧头孢R和拉氧头孢S的分离度大于3，主峰和相邻杂质峰之间的分离度大于1.5，且色谱柱可耐100% 纯水，峰形和重现性良好。此方法可为拉氧头孢钠有关物质试验提供参考。