山茱萸中莫诺苷和马钱苷的测定

摘要：本文建立了山茱萸中莫诺苷和马钱苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS分析山茱萸中莫诺苷和马钱苷，结果显示，莫诺苷和马钱苷的峰形均对称，马钱苷峰的理论塔板数大于10000，莫诺苷及马钱苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为山茱萸中莫诺苷和马钱苷的检测提供参考。
关键词：山茱萸 莫诺苷 马钱苷 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：0022185）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇分别制成每1 mL各含50 μg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：0022185）
柱温：35℃
检测波长：240 nm
流速：1.2 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：0.3%磷酸溶液；B：乙腈
梯度条件：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了山茱萸中莫诺苷和马钱苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS分析山茱萸中的莫诺苷和马钱苷，结果显示，莫诺苷和马钱苷峰形均对称，其中马钱苷峰的理论塔板数大于10000，莫诺苷及马钱苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为山茱萸中莫诺苷和马钱苷的检测提供参考。