吲达帕胺片

摘要：本文建立了美国药典中吲达帕胺片的HPLC测定方法。结果表明，参照《美国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18（4.6×150 mm，3 μm），对吲达帕胺片对照溶液和供试品溶液进行分析，吲哒帕胺和内标（2-氯苯乙酮）的分离度为10.994，远大于药典要求的3.0，满足《美国药典》要求，此方法可为吲达帕胺片分析提供参考。
关键词：吲达帕胺片 Shim-Pack GIST C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪
色谱柱：Shim-Pack GIST C18（4.6×150 mm，3 μm；P/N：227-30011-07）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照溶液

精密称吲哒帕胺对照品取适量，用乙腈溶解并稀释制成每l mL中含吲哒帕胺0.1mg的溶液；精密称取2-氯苯乙酮适量，用乙腈溶解并稀释制成每l mL中含吲哒帕胺0.25mg的溶液；精密量取5 mL吲哒帕胺溶液及3 mL2-氯苯乙酮溶液置于50 mL容量瓶中，用稀释液（水：乙腈=50:10）稀释至刻度，混匀，备用。

1.2.2 供试品溶液

取本品细粉适量（约相当于吲哒帕胺2.5mg）置于50 mL容量瓶中，加乙腈25 mL，超声20min使溶解，放冷至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，转移至50 mL离心管中，2000rpm离心10min。取上清液10 mL于50 mL容量瓶中，加入前述2-氯苯乙酮溶液3 mL，用稀释液（水：乙腈=70:4）稀释至刻度，混匀，备用。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18（4.6×150 mm，3 μm）
流动相：辛烷磺酸钠水溶液：1.08g溶于700 mL水中
             辛烷磺酸钠水溶液-乙酸-乙腈=700：10：300
柱温：40℃
检测波长：242 nm
流速：1 mL/min
进样量：20 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
对照溶液：

重现性

供试品溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了美国药典中吲达帕胺片的HPLC测定方法。结果表明，参照《美国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18，对吲达帕胺片对照溶液和供试品溶液进行分析，吲哒帕胺和内标（2-氯苯乙酮）的分离度为10.994，远大于药典要求的3.0，满足《美国药典》要求，此方法可为吲达帕胺片分析提供参考。