盐酸艾司洛尔

摘要：本文建立了盐酸艾司洛尔的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸艾司洛尔，艾司洛尔峰保留时间约为12min，与杂质峰相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸艾司洛尔的检测提供参考。
关键词：盐酸艾司洛尔 Shim-Pack GIST C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30017-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A ：乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液（15:20:65）
流动相B ：甲醇
柱温 ：35℃
检测波长 ：222nm
流速 ：0.65mL/min
进样量：20Μl
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

取10mg盐酸艾司洛尔对照品精密称定，置10mL容量瓶中，加1.0mol/L盐酸溶液1mL，放置30min，加1.0mol/L氢氧化钠溶液1mL使中和，用流动相A定量稀释至刻度，摇匀。

1.4 供试品溶液的制备

取本品约0.1g精密称定，置100mL容量瓶中，加流动相A并稀释至刻度，摇匀，制成1.0mg/mL溶液。

1.4 对照溶液：

精密量取供试品溶液0.1mL，置10mL容量瓶中，流动相A定量稀释至刻度，摇匀，制成10μg/mL溶液，再精密量取2mL 10μg/mL溶液，置10mL容量瓶中，流动相A定量稀释至刻度，摇匀，制成2μg/mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了盐酸艾司洛尔的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸艾司洛尔，艾司洛尔峰保留时间约为12min，与杂质峰相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸艾司洛尔的检测提供参考。