乌梅配方颗粒

摘要：本文建立了乌梅配方颗粒特征图谱的HPLC方法。参照乌梅配方颗粒标准上的特征图谱色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（2.1×150 mm，2 μm），对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的5个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的5个特征峰相对应，其中峰1、峰4与枸橼酸对照品和绿原酸对照品参照物保留时间相一致，峰2、峰3、峰5与S峰的相对保留时间在规定范围内，且重现性良好。此方法可为乌梅配方颗粒特征图谱分析提供参考。
关键词：乌梅配方颗粒特征图谱 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18（2 μm，2.1×150 mm；P/N：227-30093-05；S/N：18B02131）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 参照物溶液的制备

取乌梅对照药材1 g，置具塞锥形瓶中，加水50 mL，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取枸橼酸对照品、绿原酸对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL各含1 mg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.4 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18（2 μm，2.1×150 mm；P/N：227-30093-05；S/N：18B02131）
柱温：30℃
检测波长：210 nm
流速：0.2 mL/min
进样量：1 µL
流动相：A：乙腈； B：0.5%磷酸二氢铵水溶液（磷酸调PH至2.91）
梯度程序如下：

2. 实验结果及讨论

按照上述色谱条件进行采集，对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品参照物溶液：

对照药材参照物溶液：

对照药材参照物溶液扩大图：

供试品溶液：

供试品溶液扩大图：

重现性
对照品参照物溶液重现性

对照药材参照物溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了乌梅配方颗粒特征图谱的HPLC方法。参照乌梅配方颗粒标准上的特征图谱色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（2.1×150 mm，2 μm），对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的5个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的5个特征峰相对应，其中峰1、峰4与枸橼酸对照品和绿原酸对照品参照物保留时间相一致，峰2、峰3、峰5与S峰的相对保留时间在规定范围内，且重现性良好。此方法可为乌梅配方颗粒特征图谱分析提供参考。