葛根中葛根素的测定

2021年2月19日

摘要:本文建立了葛根中葛根素的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析葛根中葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于4000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为葛根中葛根素的检测提供参考。
关键词:葛根 葛根素 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱: Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每l mL含80 μg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 mL,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06);
柱温:40℃
检测波长:250 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 甲醇:水=25:75

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:

葛根中葛根素的测定

供试品溶液:

葛根中葛根素的测定

重现性
对照品溶液重现性

葛根中葛根素的测定

供试品溶液重现性

葛根中葛根素的测定
 

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了葛根中葛根素的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析葛根中葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于4000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为葛根中葛根素的检测提供参考。

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