丹参中丹参酮类的测定

摘要：本文建立了丹参中丹参酮类的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GWS C18分析丹参中丹参酮类化合物，丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论板数按丹参酮IIA峰计算大于60000。以丹参酮IIA保留时间计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。
关键词：丹参 丹参酮类 丹参酮IIA 隐丹参酮 丹参酮I Shim-pack GWS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱： Shim-pack GWS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取丹参酮IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率140 W，频率42 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GWS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30158-03；S/N：18F05888）
柱温：20℃
检测波长：270 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.02%磷酸 B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了丹参中丹参酮类的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GWS C18分析丹参中丹参酮类，丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论板数按丹参酮IIA峰计算大于60000。以丹参酮IIA保留时间，计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内，满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。