人参含量测定快速分析方法

摘要：本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm，2.7 μm)，采用与2020版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下，分析时间从100多分钟降到70分钟左右；若将流速提高一倍，分析时间可降至40分钟以内，大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。
关键词：人参 快速分析 Shim-pack Velox C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm，2.7 μm；P/N：227-32010-03；S/N：19041740 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液制备

取人参粉末（过4号筛）约1 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50 mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取滤液25 mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件及结果

1.4.1分析条件：与2020版《中国药典》色谱条件中线速度相同

柱压：约16.7 Mpa
柱温：35℃
检测波长：203 nm
流速：0.425 mL/min
进样量：3 µL
流动相：A：水；B：乙腈

实验结果
按照上述色谱条件进行采集，色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

供试品溶液重现性

1.4.2 分析条件：将2.1分析条件的流速提高一倍，梯度时间相应缩短一倍

柱压：约34.0 Mpa
柱温：30℃
检测波长：203 nm
流速：0.85 mL/min
进样量：3 µL
流动相：A：水；B：乙腈

实验结果
按照上述色谱条件进行采集，色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm，2.7 μm)，采用与2020版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下，分析时间从100多分钟降到70分钟左右；若将流速提高一倍，分析时间可降至40分钟以内，大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。