阿加曲班异构体比例

摘要：本文建立了阿加曲班异构体比例分析的HPLC方法。参照《国家食品药品监督管理总局标准》阿加曲班异构体比例分析色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18，对阿加曲班供试品进行分析，结果显示，流速为1.4 mL/min时，阿加曲班的保留时间约为40 min，且两主峰之间分离度为1.27，大于1.2，满足《国家食品药品监督管理总局标准》要求，此方法可为阿加曲班异构体比例分析提供参考。
关键词：陈皮 橙皮苷 Shim-pack GIS C18-P HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18 (5μm，4.6×250mm；P/N：227-30106-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 供试品溶液的制备

精密称取阿加曲班约25 mg，置于50 mL量瓶中，加甲醇25 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (5μm，4.6×250mm；P/N：227-30106-08)
柱温：40 ℃
检测波长：254 nm
流速：1.4 mL/min
进样量：20 μL
流动相：水-甲醇-10%四丁基氢氧化铵-磷酸（500：500：13：0.68），用氨试液调节pH值至6.8

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

重现性（n=3）：

3. 结论

本文建立了阿加曲班异构体比例的HPLC方法。参照《国家食品药品监督管理总局标准》阿加曲班异构体比例色谱条件，采用岛津色谱柱Shim-pack GIS C18，对阿加曲班供试品溶液进行分析，结果显示，调节流速为1.4 mL/min，阿加曲班的保留时间约为40 min，且两主峰之间分离度为1.27，大于1.2，满足《国家食品药品监督管理总局标准》要求，此方法可为阿加曲班异构体比例分析提供参考。