杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定

摘要：本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的 HPLC 测定方法。结果表明，按照 2020 版《中国药典》中 色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ 分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷 峰形对称，理论塔板数大于 1000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方 法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。
关键词：杜仲、松脂醇二葡萄糖苷、Shim-pack GIST C18-AQ、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含 0.5mg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约 3g，剪成碎片，揉成絮状，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲 醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至 10mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00710）；
柱温：26°C
流速：1.0mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇-水=25:75

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ 分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形对称，理论塔板数大于1000，且与相邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。