天麻特征图谱
2021年8月19日
摘要:本文建立了天麻特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》天麻特征图谱项下的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18,对对照药材参照物溶液、供试品溶液进行分析,结果表明,对照药材参照物溶液和供试品均有对应的6个特征峰,峰1、峰2与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品保留时间一致,峰形和重现性良好,满足《中国药典》要求。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。
关键词:天麻 特征图谱 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取天麻对照药材约0.5 g,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25 mL,超声处理(功率500W,频率40 kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,作为对照品参照物溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5 g,照对照药材参照物溶液制备方法同法制成供试品溶液。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
柱温:30℃
检测波长:220 nm
流速:0.8 mL/min
进样量:3 µL
流动相:A:A:0.1%磷酸溶液 B:乙腈
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品参照物溶液:
对照提取物溶液:
重现性
供试品溶液:
3. 结论
本文建立了天麻特征图谱的HPLC方法。参照2020版《中国药典》天麻特征图谱项下的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18,对对照药材参照物溶液、供试品溶液进行分析,结果表明,对照药材参照物溶液和供试品均有对应的6个特征峰,峰1、峰2与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品保留时间一致,峰形和重现性良好,满足《中国药典》要求。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。