厚朴配方颗粒中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定
2021年8月20日
摘要:本文建立了厚朴配方颗粒中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。按照厚朴配方颗粒色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析厚朴配方颗粒中的厚朴酚和和厚朴酚,结果显示2个目标物的峰形对称,厚朴酚峰的理论塔板数大于3800,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足要求。此方法可为厚朴配方颗粒中厚朴酚和和厚朴酚的含量测定提供参考。
关键词:厚朴配方颗粒 厚朴酚 和厚朴酚 ShimNex CS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚 20 μg、和厚朴酚10 μg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱温:30 ℃
流速:1.0 ml/min
检测波长:294 nm
进样量:10 µL
流动相:甲醇:水=78:22
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性
3. 结论
按照厚朴配方颗粒色谱条件,建立了厚朴配方颗粒中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex CS C18分析厚朴配方颗粒中的厚朴酚、和厚朴酚,结果显示2个目标物的峰形对称,厚朴酚峰的理论塔板数大于3800,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足要求。此方法可为厚朴配方颗粒中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定提供参考。