龙胆中龙胆苦苷的测定

摘要：本文建立了龙胆中龙胆苦苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析龙胆中龙胆苦苷，结果显示，龙胆苦苷峰形对称，理论塔板数大于3000，龙胆苦苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为龙胆中龙胆苦苷的检测提供参考。
关键词：龙胆 龙胆苦苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）；

1.2 对照品溶液的制备

取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，精密加入甲醇 20 mL，称定重量，加热回流 15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液备用，精密量取续滤液 2 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱： ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：20℃
检测波长：270 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：甲醇：水=25:75

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了龙胆中龙胆苦苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析龙胆中龙胆苦苷，结果显示，龙胆苦苷峰形对称，理论塔板数大于3000，龙胆苦苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为龙胆中龙胆苦苷的检测提供参考。