豆蔻中桉油精含量测定

摘要：本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的GC方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对样品浓度和升温程序进行优化，采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精，桉油精峰形对称，理论塔板数按桉油精计算远高于1000，满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。
关键词：豆蔻 桉油精 SH-5 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
色谱柱：SH-5（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75701-30；S/N：1651126）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每 1 mL 含 0.25 mg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取豆蔻仁粉末（过三号筛）约 5 g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 200 mL，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度 3 mL，再加正己烷 2 mL，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持 2 小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约 1 g 的漏斗滤过，滤液置 5 mL量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用正己烷稀释 100 倍，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-5（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75701-30；S/N：1651126）
升温程序：初始温度 40 ℃，保持 1 分钟，以每分钟 10 ℃的速率升温至 110 ℃，保持 8 分钟，以每分钟 50 ℃的速率升温至 250 ℃，保持 4 分钟
载气：N2
进样温度：200 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（20 cm/s）
初始流速：0.73 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精，峰形对称，理论塔板数按桉油精计算远高于 1000，满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。
注：药典上用填充柱，实际用毛细管柱，故将药典上的浓度稀释了 100 倍。