麝香酮和藁本内酯含量测定

摘要：本文建立了小金系列（小金丸、小金片、小金胶囊）中麝香酮和藁本内酯的GC测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析对照品混合溶液，麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮和藁本内酯的含量测定提供参考。
关键词：麝香酮 藁本内脂 SH-50 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：221-36162-01；S/N：1553669 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品混合溶液的制备

取麝香酮和藁本内脂对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1 mg的溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：221-36162-01；S/N：1553669 )
升温程序：初始温度100℃， 以10℃/min升温到200℃保持20 min
载气：N2
分流模式：分流（10：1）
进样方式：恒线速度
初始流速：1 mL/min
检测器：FID，温度：280℃

2.实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

3. 结论

本文建立了小金系列（小金丸、小金片、小金胶囊）中麝香酮和藁本内酯的GC测定方法。结果表明，参照中国药典的分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析对照品混合溶液，麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5，峰形和重现性良好，且理论踏板按麝香酮计远大于20000，满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。