伤湿止痛膏含量测定

摘要：本文建立了伤湿止痛膏含量测定的GC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱SH-Wax分析伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯，结果显示，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯峰形对称，理论塔板数大于3000，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为伤湿止痛膏的含量测定提供参考。
关键词：伤湿止痛膏 樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯 SH-Wax GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639980）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取萘适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含5 mg的溶液，作为内标溶液。分别取樟脑对照品25 mg、薄荷脑对照品15 mg、冰片对照品15 mg、水杨酸甲酯对照品20 mg，精密称定，置同一25 mL量瓶中，精密加入内标溶液5 mL，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品210 cm，剪成小块，除去盖衬，置250 mL圆底烧瓶中，加水100 mL照挥发油测定法甲法（通则2204) ，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2 mL，加热回流提取3小时，放冷，取甲苯液，加乙酸乙酯3 mL稀释，置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液置50 mL量瓶中，以适量乙酸乙酯分次洗涤容器及滤器，洗涤液并入同一量瓶中，精密加入内标溶液10 mL，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-Rtx-Wax（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639980）
柱温：140 ℃
载气：N2
进样口温度：250 ℃
分流模式：分流（25：1）
控制模式：恒线速度（33.9 cm/s）
检测器：FID，温度：240 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

重现性

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了伤湿止痛膏含量测定的GC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱SH-Wax分析伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯，结果显示，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯峰形对称，理论塔板数大于3000，樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为伤湿止痛膏的含量测定提供参考。