维C银翘片中绿原酸的测定
2021年10月27日
摘要：本文建立了维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS，Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18，对绿原酸对照品溶液和维C银翘片供试品溶液进行分析，结果显示绿原酸峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定提供参考。
关键词：维C银翘片 Shim-pack VP-ODS Shim-pack Scepter C18-120 Shim-pack GIS C18 HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422）；
Shim-pack Scepter C18-120（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137）；
Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇配制成浓度为30 μg/mL的溶液。
1.2.2 供试品溶液的制备
取维C银翘片10片，除去包衣，研细，精密称取1 g置于100 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）45 min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。
1.3 分析条件
柱温：30 ℃
检测波长：327 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相：1%冰醋酸溶液：乙腈=94：6
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
1）Shim-pack VP-ODS（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 228-34937-92; S/N:7072422）
对照品溶液：
供试品溶液：
重现性：
2）Shim-pack Scepter C18-120（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31020-06; S/N:114CA90137）
对照品溶液：
供试品溶液：
重现性：
3）Shim-pack GIS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30106-08）
对照品溶液：
供试品溶液：
重现性：
3. 结论
本文建立了维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS，Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GIS C18，对绿原酸对照品溶液和维C银翘片供试品溶液进行分析，结果显示绿原酸峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为维C银翘片山银花项下绿原酸含量测定提供参考。