川楝子中川楝素的测定

摘要：本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素，川楝素峰形对称，理论塔板数为13933，大于8000，满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。
关键词：川楝子 川楝素LC-MS Shim-pack Scepter C18-120
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LCMS-2020与LC-30AD联用仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含2 µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品中粉约0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。

1.4 分析条件
UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；
流 速：0.4 mL/min
进样量：2 μL
柱 温：40 ℃
流动相： 乙腈-0.01%甲酸水=31：69
质谱条件

离子化模式：ESI，负离子扫描
雾化气：氮气 1.5 L/min
DL温度：250 ℃
检测器电压：-3.5 kV

扫描模式：SIM（m/z 573）
干燥气：氮气 15 L/min
加热模块温度：200 ℃

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素，川楝素峰形对称，理论塔板数为13933，大于8000，满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。