蜂花粉中氯霉素的测定
本研究建立了蜂花粉中氯霉素的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对蜂花粉样品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测,内标法定量分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.15 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 78.86%,RSD 为 6.51%,回收率高,重现性好。该方法可为蜂花粉中氯霉素的测定提供参考。
蜂花粉中氯霉素的测定
本研究建立了蜂花粉中氯霉素的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对蜂花粉样品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测,内标法定量分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.15 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 78.86%,RSD 为 6.51%,回收率高,重现性好。该方法可为蜂花粉中氯霉素的测定提供参考。
鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定
本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 98.95%-116.72%,RSD 为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。
缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定
本研究建立了缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,13 种亚硝胺杂质峰型良好,且 NDPA 和 NDIPA、NDBA 和 NDIBA、NDMA 和 DMF 的分离度均达到 1.5 以上。该方法可为缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定提供参考。
盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的测定
本文建立了功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的检测方法。参照BJS 202209食品补充检验方法,采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示,19个化合物峰型良好,灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。
人参再造丸中马兜铃酸I的检测
本文建立了人参再造丸中马兜铃酸I的检测方法。参照《中成药中马兜铃酸控制研究指导原则》,采用岛津SHIMSEN StyraAAS固相萃取小柱对人参再造丸提取液进行净化,Shim-packVeloxC18色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对人参再造丸样品进行0.025mg/kg加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为81.47%,RSD为0.57%,回收率高,重现性好,灵敏度高。该方法可为中成药中马兜铃酸的检测提供参考。
火锅底料等食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定
本研究建立了火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法。参照BJS 201802前处理方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS盐包对火锅底料样品进行提取,Shim-pack Velox HILIC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8060NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:罂粟碱、那可丁和蒂巴因为8μg/kg;吗啡和可待因为40μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为62.05%-106.27%,RSD为2.81%-5.92%,回收率高,重现性好。该方法为火锅底料等食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定提供参考。
化妆品中118种抗感染类药物的测定(LC-MSMS方法)
本文建立了化妆品中118种抗感染类药物的LC-MS/MS测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析化妆品中118种抗感染类药物,结果显示,118个化合物峰型对称,其中8组(全部)同分异构体均可以达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中118种抗感染类药物的检测提供参考。
婴儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定
本研究建立了婴儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定方法。参照GB 5009.284-2021前处理方法,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB产品对婴儿配方奶粉样品进行净化,Shim-pack Scepter HD-C18色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:50μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为102.37%-108.47%,RSD为2.70%-3.75%,回收率高,重现性好。该方法婴儿配方奶粉等食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定提供参考。
茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定
建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。
土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定
本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ1210-2021的色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明,13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称,重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。