间羟胺和去氧肾上腺素的测定

摘要：本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测，间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好，保留适中，且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。
关键词：间羟胺 去氧肾上腺素 Shim-pack GIST-HP C18-AQ LC-MSMS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02，S/N：20D04278）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱 +取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

标准品储备液1：间羟胺酒石酸盐（浓度为0.5 mg/mL，样品溶剂为50%甲醇水溶液）；
标准品储备液2：盐酸去氧肾上腺素（浓度为1.0 mg/mL，样品溶剂为50%甲醇水溶液）。各取上述储备液1和储备液2适量，按照1：1比例混合后，用50%甲醇水稀释100倍，作为混合标准品溶液，备用。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02，S/N：20D04278）
流速：0.2 mL/min
进样量：0.1 μL
柱温：30 ℃
流动相：20 mmol/L乙酸铵溶液（乙酸调节pH至4.9）：乙腈= 95：5

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃

各化合物MRM参数见下表：

2 实验结果及讨论

混合标准品溶液的MRM色谱图

3. 结论

本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测，间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好，保留适中，且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。