阿托品和L-崀菪碱的分离

摘要：本文建立了阿托品和L-崀菪碱的LC-MS/MS测定方法。采用色谱柱Opti-Chiral C1-5分析阿托品和L-崀菪碱，结果显示，2个化合物峰形良好，阿托品和L-崀菪碱达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为阿托品和L-崀菪碱的分离检测提供参考。
关键词：阿托品 L-崀菪碱 Opti-Chiral C1-5 LC-MS/MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统；
色谱柱：Opti-Chiral C1-5（5 μm，4.6×150 mm；P/N：CT-21554）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

取阿托品（左旋和右旋）对照品适量，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，取上述母液适量，用50%甲醇水稀释至每1 mL含20 ng的溶液，摇匀，备用。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Opti-Chiral C1-5（5 μm，4.6×150 mm；P/N：CT-21554）
柱温：30℃
流速：0.8 mL/min （色谱柱出口连接3通，废液与检测器流路的分流比大约1：1）
进样量：5 µL
流动相：5 mM碳酸氢铵水溶液（乙酸调pH至6.86）：乙腈=50：50

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃

各化合物MRM参数见下表：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液MRM色谱图如下：

混合对照品溶液

重现性

混合对照品溶液重现性

3. 结论

本文建立了阿托品和L-崀菪碱的LC-MS/MS测定方法。采用色谱柱Opti-Chiral C1-5分析阿托品和L-崀菪碱，结果显示，2个化合物峰形良好，阿托品和L-崀菪碱达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为阿托品和L-崀菪碱的分离检测提供参考。