化妆品中118种抗感染类药物的测定（LC-MSMS方法）

摘要：本文建立了化妆品中118种抗感染类药物的LC-MS/MS测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析化妆品中118种抗感染类药物，结果显示，118个化合物峰型对称，其中8组（全部）同分异构体均可以达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中118种抗感染类药物的检测提供参考。
关键词：化妆品 118种抗感染类药物 Shim-pack Scepter HD-C18 LC-MS/MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31026-05）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
120种抗感染类药物SHIMSEN混标（11组）：（P/N：380-03899-06）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准溶液的制备

1.2.1 混合标准储备液的配制：

分别吸取11组混标适量，加乙腈制成每1 mL各含1μg的混合标准储备溶液。

1.2.1 混合标准溶液的配制：

吸取混合标准储备液适量，加10%乙腈制成每1 mL各含10ng的混合标准溶液。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31026-05）
柱温：40℃
流速：0.3mL/min
进样量：5µL
流动相：A：0.1%甲酸；B：乙腈
梯度程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI，正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气10L/min
干燥气：氮气10L/min
DL温度：250℃
各化合物信息见下表：

各化合物MRM参数：略

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准品溶液MRM色谱图如下：

2.1 混合标准品溶液（10ng/mL）

2.2 8组同分异构体MRM色谱图

磺胺二甲唑、磺胺曲沙唑、磺胺异噁唑：

磺胺二甲嘧啶、磺胺索嘧啶：

磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺林：

磺胺氯吡嗪、磺胺氯哒嗪：

磺胺地索辛、磺胺多辛：

恶喹酸、氟甲喹：

特硝唑、塞克硝唑：

脱水四环素、4-差向脱水四环素：

3. 结论

本文建立了化妆品中118种抗感染类药物的LC-MS/MS测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析化妆品中118种抗感染类药物，结果显示，118个化合物峰形对称，其中8组同分异构体均可以达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中118种抗感染类药物的检测提供参考。