功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的测定

摘要：本文建立了功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的检测方法。参照BJS 202209食品补充检验方法，采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示，19个化合物峰型良好，灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。
关键词：双醋酚丁等19种化合物 Shim-pack Scepter C8 饮料 LC-MSMS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8（1.9μm，2.1×50 mm；P/N：227-31033-03）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C8（1.9μm，2.1×50 mm；P/N：227-31033-03）
流速：0.3 mL/min
进样量：5μL（Co-injection：20μL水）
柱温：30℃
流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈
梯度程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI,正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气10 L/min
干燥气：氮气10 L/min
DL温度：150℃
喷针水平位置：+4
双醋酚丁等19种化合物的MRM参数见下表

1.3 样品前处理

精密称取1.0g饮料于50mL离心管中，加入50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）20mL，超声提取10分钟，冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）定容至刻度，摇匀，取5mL溶液4000r/min离心5min，精密吸取1mL离心后的上清液，加用醇稀释至2mL，涡旋混匀后过0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜，待LC-MS/MS分析。

2. 实验结果

2.1 标准品溶液的MRM色谱图

3. 结论

本文建立了饮料中双醋酚丁等19种化合物的检测方法。参照BJS 202209食品补充检验方法，采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示，19个化合物峰型良好，灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。