鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定
2024年5月31日
摘要：本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 98.95%-116.72%，RSD 为 3.53%-11.46%，回收率高，重现性好，简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。
关键词：鸡蛋 SHIMSEN QuEChERS Shim-pack GIST C18-AQ 抗球虫药 LC-MSMS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）；
标准品：抗虫药混标溶液，100 μg/mL（P/N：380-03483）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00155）；
SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用净化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00112）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。
1.2 分析条件
UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）；
流 速：0.3 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：30 ℃
流动相：A：0.1%乙酸水 溶液；B：乙腈
梯度程序如下：
质谱条件
离子化模式：ESI，负离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测 (MRM)
加热气：干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL 温度：250 ℃
各化合物 MRM 参数见下表
1.3 样品前处理
称取 2 g 样品（精确到 0.01g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，手动振摇 1 min，加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液（V/V），手动振摇 1 min，加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多兽残专用提取包，手动振荡 1 min，8000 r/min 下离心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多兽残专用净化管中，手动振摇 1 min，8000 r/min 离心 2 min，取上清液过 0.22 μm微孔滤膜，供 LC-MS/MS 分析。流程图如下图 1：
2. 实验结果
2.1 标准品溶液的 MRM 色谱图
2.2 鸡蛋中抗球虫药的 LC-MS/MS 检测添加回收结果
将鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 98.95%-116.72%，RSD 为 3.53%-11.46%回收率高，重现性好。各化合物回收率及 RSD 数据见下表：
3. 结论
本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 98.95%-116.72%，RSD 为 3.53%-11.46%，回收率高，重现性好，简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。