人参养荣丸（大蜜丸）中拟人参皂苷F11的测定

摘要：本文建立了人参养荣丸（大蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项的补充检验方法。参照国家药品监督管理局发布的人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Velox C18分析人参养荣丸中拟人参皂苷F11，结果显示，对照品溶液进样5µL时，色谱峰的信噪比均大于10：1，拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰分离度大于1.5，目标峰峰形良好，满足要求。此方法可为人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项的检测提供参考。
关键词：人参养荣丸 人参皂苷F11 Shim-pack Velox C18 LC-MS/MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060联用系统；
色谱柱：Shim-pack Velox C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32007-03）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取拟人参皂苷F11对照品和人参皂苷Rf对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL各含0.6 μg的混合溶液。

1.3 对照品溶液的制备

取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL各含0.6 μg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10 mL，密塞，超声处理（功率500 W，频率53 kHz）15分钟，并时时振摇使其溶散，再精密加入甲醇10 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W，频率53 kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.5 分析条件

UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack Velox C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32007-03）
柱温：30℃
流速：0.3 mL/min
进样量：5 µL
流动相： 乙腈：四氢呋喃：20 mmol/L甲酸铵溶液=22.5：2.5：75

质谱条件
离子化模式：ESI，负离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 15 L/min
干燥气：氮气 3 L/min
DL温度：250 ℃

各化合物MRM参数见下表：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，系统适用性溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

系统适用性溶液

对照品溶液

供试品溶液

重现性

系统适用性溶液重现性

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了人参养荣丸（大蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项的补充检验方法。参照国家药品监督管理局发布的人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Velox C18分析人参养荣丸中拟人参皂苷F11，结果显示，对照品溶液进样5µL时，色谱峰的信噪比均大于10：1，拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰分离度大于1.5，目标峰峰形良好，满足要求。此方法可为人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项的检测提供参考。