二甲双胍的测定

摘要：本文建立了二甲双胍的LC-MS/MS的测定方法。结果表明，采用色谱柱ReDual SCX-C18 (2.0×100mm，3 μm )分析二甲双胍，响应度能满足要求。此方法可为二甲双胍的检测提供参考。
关键词：二甲双胍 ReDual SCX-C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱ReDual SCX-C18 (2.0×100mm，3 μm；P/N 426-33210)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 色谱条件

色谱柱：ReDual SCX-C18 (2.0×100mm，3 μm )
流 速：0.4 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：40 ℃
流动相：乙腈：40 mM 乙酸铵=60：40

1.3 质谱条件

电离模式：ESI
检测方式：多反应监测
雾化气：氮气 3 L/min
加热气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
离子源温度：300 ℃

扫描方式： 正离子扫描
离子喷雾电压：4.0 KV
干燥气：氮气 10 L/min
碰撞气：氩气
加热模块温度：400 ℃

1.4 样品的制备

取标准品适量，用水溶解，再吸取适量母液，用水稀释至1 ppb，进LC-MS/MS分析。

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.2）和质谱条件（1.3）进行采集，谱图如下：

3. 结论

本文建立了二甲双胍的LC-MS/MS的测定方法。结果表明，采用色谱柱ReDual SCX-C18 (2.0×100mm，3 μm )分析二甲双胍，响应度能满足要求。此方法可为二甲双胍的检测提供参考。